報告書番号

V08018

タイトル（和文）

水中セレンの簡易モニターの開発（その3）－排水試料の簡易前処理法の開発－

タイトル（英文）

Development of simplified monitor for selenium in aqueous solution (Part 3)- Development of simple pretreatment method for wastewater sample-

概要 （図表や脚注は「報告書全文」に掲載しております）

当所が提案した水中セレンの簡易・迅速測定法用いる簡易プロセスモニターを実現するために、排水試料の簡易な前処理法を開発した。簡易な有機物の分解について酸化剤に過マンガン酸カリウムを用いて10分間加熱処理をした結果、セレンの回収率は97 %（±4 %）となった。排水中の全セレンを測定するために、6価セレンを4価へ簡易に還元する処理を検討した結果、試料に塩酸を添加し、10分間加熱することで103 %（±5 %）のセレンが回収できた。脱硫排水における添加回収試験では、回収率は104%（±5 %）、相対標準偏差は公定法の5分の1以下と良好な結果が得られた。さらに、この簡易前処理法と前報の提案法とを組み合わせたセレン測定法を脱硫排水へ適用した結果、公定法と高い正の相関が得られた。試料の前処理からH2Se検出までにおける測定時間は20分程度と公定法の1/30に短縮されており、簡易で迅速な全セレン測定が可能となった。

概要 （英文）

We developed a simple and rapid pretreatment method for selenium analysis using the amperometric gas sensor in flue gas desulfurization (FGD) wastewater samples. This method is based on organic chemical digestion using potassium permanganate and the reduction of selenium (VI) to selenium (IV) using hydrochloric acid. In the organic chemical digestion method, a 3.0 % (w/v) potassium permanganate solution (40 uL) was added to the FGD wastewater samples (5.0 mL) and these samples were heated for 10 min at 100 C in a flow system. The recovery rate for selenium (IV + VI) was 93 to 101 %. In the reduction method, a 10 mol L-1 hydrochloric acid solution (10 mL) was added to the FGD wastewater samples (5.0 mL) and these samples were heated for 10 min at 100 C in a flow system. The recovery rate for selenium (IV + VI) was 99 to 108 %. The spiked-and-recovery for selenium (IV + VI) using our pretreatment method from four types of FGD wastewater sample was approximately 104 % (5 %). Moreover, the mean relative standard deviation was 1/5 or less and the pretreatment time was 1/30 or less than those in the case of the Japanese Industrial Standards (JIS) pretreatment methods. We applied the developed pretreatment method and selenium hydride gas sensor analysis to the determination of selenium (IV + VI) contained in four types of FGD wastewater sample, and the results agreed well with those obtained by JIS methods.

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