報告書番号

T99048

タイトル（和文）

銅を含有する鉄基合金のTEM試料への銅付着防止のための電解研磨法の開発

タイトル（英文）

Development of electropolishing technique to prevent copper deposition on TEM samples of iron-based alloys containing copper

概要 （図表や脚注は「報告書全文」に掲載しております）

軽水炉圧力容器鋼の中性子照射脆化メカニズムを探る上で銅を含んだ鋼材および鉄基合金の透過電子顕微鏡（TEM）観察は、非常に重要なミクロ組織観察手法の一つであるが、試料作製時に銅付着物が試料表面に生成され観察および分析に多大な影響を与えるという問題があった。本研究では、銅を含んだ鉄基合金の透過電子顕微鏡用試料作製における銅付着物生成の原因を明らかにするため、鉄－銅モデル合金を対象にツインジェット電解研磨法による試料作製を行い、TEM観察および分析により試料表面への付着物の生成状況を調べた。その結果、試料表面への銅付着物生成の原因は、電解研磨終了直後から洗浄が完了するまでの間に、残留研磨液中に含まれる銅イオンと試料との反応によって生じる無電解メッキであることがわかった。この対策として、研磨終了直後から無電解メッキを防止できる程度のバイアス電圧を印可すると同時に試料ホルダーの残留研磨液を強制的に排出・洗浄する新たな電解研磨（ESVIC）法を開発した。この手法により、試料表面への銅付着物の生成をほぼ確実に防止できることがわかった。

概要 （英文）

Observation of steels and iron-based alloys containing copper using a transmission electron microscope (TEM) is an important technique for microstructural characterization to investigate the irradiation embrittlement mechanism of neutron-irradiated reactor pressure vessel steels. It is known that copper is deposited on the surface of TEM samples during electropolishing, and that the deposition affects TEM observations and analyses. The objective of this study is to investigate the cause of copper deposition during the preparation of TEM samples of iron-based alloy containing copper, and to develop an electropolishing method for producing samples suitable for TEM observation. TEM samples of an Fe-Cu alloy prepared by twin-jet electropolishing were observed and analyzed. As a result, it was found that chemical plating, which occurs by reaction between the sample and Cu ions in the residual electrolyte after electropolishing, causes Cu deposition on the sample surface. To prevent such deposition, we developed a new electropolishing technique combined with spontaneous voltage-impressing and chemical cleansing (ESVIC) of the sample. The technique was effective in preventing Cu deposition on the sample surface.

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